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    Nicomp納米粒度儀數據說明

     更新時間:2024-02-29  點擊量:844

    DLS數據解析

    Nicomp® 系統

    概述

    Entegris Nicomp®動態光散射(DLS)系統是一種易于使用的粒度和zeta電位分析儀。本技術文檔顯示了Nicomp的典型結果,并對聲場的數據進行解析說明。

     

    簡介:動態光散射

    DLS 技術是測量 1 nm 至約 10 μm 懸浮液粒徑的理想方法(取決于顆粒密度)。Nicomp系統的簡化光學圖如圖1所示。

    粒子布朗運動產生的光散射導致探測器上的光字計數波動。波動的時間特征用于創建相關函數,由此確定平移擴散系數D。然后使用斯托克斯-愛因斯坦方程計算粒徑R:

    D = kT / 6πηR

    說明:

    k = 玻爾茲曼常數

    η = 溶劑的粘度

    T = image.png度(K)

    R = 粒子半徑

    圖 1. DLS光學器件

     

    結果解析

    窄分布的聚苯乙烯乳膠標準品(PSL)的典型結果如圖2所示。

    image.png

    圖 2. Nicomp DLS 結果

    這是一個強度加權高斯分布,因此完整的結果可以用兩個數字定義;平均值和均方差。但是DLS1的ISO標準建議應使用平均值和多分散指數PI報告結果

    ISO 22412-2008中使用的命名法在技術上是準確的,但在現實中很少使用。例如,用于強度加權平均直徑的術語是image.png 。在Nicomp軟件中,這個值是平均直徑。在其他供應商的軟件中,這有時被稱為Z平均值或Zave。因此,要按照 ISO 22412-2008 中的指導報告 Nicomp 結果,要展示的兩個值是平均直徑和方差 (PI)。

    下面描述了圖 2 中從左到右、從上到下顯示的所有報告值。

    平均直徑 = 強度分布的平均直徑(光強徑),還有image.png 和 Zave。

    Coeff. Of Var’n. = 強度分布的變化系數

    = 標準偏差/平均值

    Stnd. Dev. = 強度分布的標準偏差,占總分布的 68.2%

    ± 1V 以內

    Norm. Stnd. Dev. = Stnd. Dev./Mean

    方差 (PI) = 多分散系數,定義如下

    image.png

     

    Where: 3Qint,i : intensity-weighted amount of particles with size xi the size distributions may be obtained as a discrete set of diameters, xi, and corresponding intensity-weighted amounts {3Qint, i, xi, i = 1...N}

    △Qint,i:粒徑為xi的顆粒的強度加權量。粒徑分布可以得到為直徑,xi和相應的強度加權量的離散集合{△Qint, i, xi, i = 1…N}

     

    “Solid Particle” = Nicomp 軟件在從強度分布轉換為基于體積或數量的分布時,使用兩種折射率模型。“Solid Particle”模型假設顆粒的折射率RI與分散液體的RI之間存在很大差異。“Vesicle”模型假設RI顆粒/RI液體的比例更接近,并針對脂質體進行了優化。

    注意:這些模型不影響強度結果,只影響體積和數量結果。

    Run Time = 測量持續時間的長度

    Chi Squared=擬合優度計算

    注: 此值還指示應使用高斯還是多模態 Nicomp 結果。如果卡方值低于 2-3,則建議使用高斯結果。對于大于 3 卡方值(Chi),請考慮使用 Nicomp 結果。

    Auto B. Adj. = 自動基線調整。當存在一些大顆?;蛟紨祿须s時,相關函數的基線可能會不穩定。較高的Auto B. Adj 調整值表示數據存在噪聲,可能需要更好的樣品制備。

    Ch 1. Data X1000 = 相關函數中通道 # 1 的內容。值越高,表示函數中的統計準確性越高。

    Z-Average Diff Coeff = 斯托克斯-愛因斯坦方程中使用的擴散系數D,用于將擴散系數轉換為粒徑。

     

    分布類型

    圖 2 所示的結果是高斯結果;由平均值和標準差(或 PI)定義。高斯分布的特征是,總數的 68% 與平均值相差在 1 個標準差范圍內,如圖 3 所示。

    image.png

    圖3. 高斯分布

    對于具有多個峰的樣品,使用特殊的的Nicomp計算來解析多峰。較大的卡方值表示簡單的高斯結果不能很好地表示原始數據。特殊的Nicomp分布分析使用的一般數學過程稱為拉普拉斯變換反演(“ILT”)。這種相當復雜的技術也被用于分析其他科學領域的各種問題,與光散射無關。具體的數學過程是高斯(累積量)分析中使用的最小二乘計算的更復雜的版本;它被稱為非負最小二乘(“NNLS”)分析。

    如圖4所示的結果具有較高的Chi平方值,這意味著高斯結果與原始數據不是更好的擬合,應考慮Nicomp結果。Nicomp結果如圖5所示。

    image.png

    圖4.高Chi平方結果,高斯結果

    image.png

    圖5.Nicomp 結果

    DLS 測量的主要結果是強度加權分布。結果可以轉換為數量或體積分布,以便與其他技術進行比較。例如,由于顯微鏡產生數量加權分布,因此數量分布將顯示更接近SEM結果的結果。強度分布將類似于窄對稱分布的體積或數量分布。對于更廣泛的分布,結果將按照從大到小的一般順序出現相當大的差異:強度>體積>數量。樣品的強度、體積和數量結果的比較如圖6-8所示。

    image.png

    圖6. 強度分布結果(光強徑)

    image.png

    圖7. 體積分布結果(體積徑)

     

     

    Number weighting  
    Mean Diameter 81.5 nm
    Stnd Deviation 31.699 nm (38.90%)

    圖8. 數量分布結果(數量徑)

     

    Cumulative result
    25% of distribution <85.2 nm
    50% of distribution <90.8 nm
    75% of distribution <96.6 nm
    90% of distribution <102.3 nm
    99% of distribution <112.7 nm
    80% of distribution <98.2 nm

    注意:第六個百分比數據(在本例中為 80%)可由操作員在“控制”菜單中更改。

    圖 9.累積結果

     

    21 CFR 第 11 部分軟件

    Nicomp Net 21 CFR Part 11軟件的結果打印輸出如圖10所示。

    image.png

    圖 10.符合 21CFR11 標準的軟件的結果

    此圖中顯示的結果與本文檔前面顯示的結果基本相同,但存在以下差異:

    在圖11所示的“分析結果”中,“直徑”結果實際上是基于強度、體積和數量分布的平均結果。

    分析結果 – 高斯分布

      INTENSITY VOLUME NUMBER
    Diameter 94.02 86.84 79.49
    St. Dev. 15.98 14.76 13.51
    CV % 17.00% 17.00% 17.00%
    PI 0.03 0.03 0.03

    圖 11.21CFR11軟件的平均直徑結果

    在本例中,強度平均直徑(或Z average或image.png)為94.02 nm。

    ZETA電位

    Nicomp系統還可用于測量樣品的zeta電位。zeta電位是距離顆粒表面一小段距離的電荷,如圖12所示。

    image.png

    圖12 Zeta電位

    通過向懸浮液施加電場并測量粒子運動的速度和方向來分析Zeta電位。zeta電位測量的主要結果是電泳遷移率μ然后使用以下公式計算zeta電位:

    image.png

    Nicomp可以通過檢測頻率或相移來測量粒子運動。優先方法是使用相位分析光散射(PALS)技術測量相移。

    Nicomp系統的典型zeta電位結果如圖13所示。

    image.png

    圖 12. Zeta 電位結果

    此測量值要關注的結果值是平均 Zeta 電位,在本例中為八次測量后的累積值。強烈建議進行多次 zeta 電位測量并使用平均值。

    有時,應該要進行多次運行,每次運行進行多次分析 - 然后取多次運行的平均值。在進行最終平均計算時,不包括罕見和異常的 zeta 電位值。

    對于此示例,用戶選擇施加 4 V/cm 的電場強度。顯示的平均相位移為27.9 rad/s,平均μ為-2.53 m.U.,zeta電位為-34.00 mV。

     

     

     

     

    引用

    1 ISO 22412 -2008 Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS)

    DLS數據解析

    Nicomp® 系統

     

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